פון איין זייט, די ערפינדונג גיט א רייניקונג מעטאד פון 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן, וואו די מעטאד באשטייט פון די פאלגענדע טריט
בליץ:
(1) רויע 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן געמישט מיט וואַסער;
(2) רעקריסטאַליזאַציע פון דער אויבערשטער לייזונג נאָך שטיין; ווי אויך
(3) די רעקריסטאַליזירטע פעסטע קריסטאַלן ווערן אַרויסגעפֿילטערט און געוואַשן מיט וואַסער;
וואו, אין שריט (1), איז די וואָג פאַרהעלטעניש פון דעם געזאָגטן רויע 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן צו דער סומע וואַסער 1
0.1-2).
בעסער, אין שריט (1), קען די וואָג פאַרהעלטעניש פון די 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן רוי פּראָדוקט צו דער סומע פון וואַסער זיין 1:
(0.4-0.6), ווייטער אָפּטימיזירט ווי 1:0.5; אין דער דערפינדונג, די דאָזע פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן רוי פּראָדוקט און וואַסער איז קאָנטראָלירט אין די אויבן דערמאנטע
מען קען באַקומען די קייט פון הויך ריינקייט 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן.
לויט דער איצטיקער דערפינדונג, אין שריט (1), קען מען צוגרייטן דעם 1,1,3-טריטשלאָראָאַצעטאָן רוי פּראָדוקט און וואַסער ביי אַ טעמפּעראַטור פון 10-50℃.
מישן פאר 10-30 מינוט אונטער די באדינגונגען, און דערנאך לאזן שטיין פאר 10-30 מינוט; בעסער, אין שריט (1), דער געזאגטער 1,1, 3-טריטשלאָראָפּראָפּיל
דער רויער קעטאָן איז געמישט געוואָרן מיט וואַסער ביי אַ טעמפּעראַטור פון 30-35℃ פֿאַר 25-30 מינוט, און דערנאָך געשטאַנען פֿאַר 10-15 מינוט; אין דער איצטיקער דערפינדונג
, ניצנדיק 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן רוי ווי רוי מאַטעריאַל, אין רעאַקציע קעסל, געמישט מיט וואַסער, גערודערט ביי אַ געוויסער טעמפּעראַטור נאָך שטיין
דעלאַמינאַציע. נאָך דעלאַמינאַציע, ווערט די אונטערשטע אויל שיכט אַוועקגענומען, הויפּטזעכלעך דורך אַוועקנעמען הויכע כלאָר פֿאַרפּעסטיקונגען און לאָזן די אויבערשטע לייזונג פֿאַר שפּעטערדיקן באַנוץ.
לויט דער ערפינדונג, אין שריט (1), ווערט דער רויער 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן געמישט מיט וואַסער און קען אויך ווערן גערודערט.
באדינגונגען, אין וועלכע עס איז נישטא קיין ספעציפישע באגרענעצונג אויף די מישן באדינגונגען און עקוויפּמענט, אזוי לאנג ווי דער 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן קען זיין גראָב
דאָס פּראָדוקט קען מען גלײַך מישן מיט וואַסער. בעסער, די מישן-ראַטע איז 100-300r/min.
אין דער איצטיקער דערפינדונג, איז דאס וואסער בעסער דעיאָניזירט וואסער.
לויט דער ערפינדונג, אין שריט (2), קענען די רעקריסטאַליזאַציע באדינגונגען זיין: טעמפּעראַטור פון 0 ביז 35℃, צייט פון 0.5 -
10 שעה, בעסער, די רעקריסטאַליזאַציע ווערט דורכגעפירט מיט אַ ריר-געשווינדיקייט פון 50-300 רפּם; בעסער, די רעקנאָט
וואַסער ווערט אויך צוגעגעבן אין דעם קריסטאַליזאַציע פּראָצעס, וואו דאָס וואַסער ווערט צוגעגעבן מיט אַ גיכקייט פון 200-600 מל/מינוט; אונטער די באַדינגונגען, די רעקריסטאַליזאַציע עפעקטיווקייט
פרוכט איז גוט.
[0034] ווייטער, אפטימאל, די רעקריסטאליזאציע באדינגונגען זענען: א טעמפעראטור פון 10-15℃, א צייט פון 2-3 שעה, און די רעקריסטאליזאציע באדינגונגען
דער קריסטאַל ווערט גערודערט מיט אַ גיכקייט פון 100-200 רפּם און די וואַסער ווערט צוגעגעבן מיט אַ גיכקייט פון 300-500 מל/מינוט.
אונטער די באדינגונגען, איז דער רעקריסטאַליזאַציע ווירקונג בעסער.
אין דער איצטיקער דערפינדונג, איז די רעקריסטאַליזאַציע טעמפּעראַטור באַשריבן אין שריט (2) נידעריקער ווי די פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן אין שריט (1)
די טעמפּעראַטור ביי וועלכער דער פּראָדוקט ווערט געמישט מיט וואַסער.
לויט דער ערפינדונג, אין שריט (3), קען די רעאקציע געמיש נאך שריט (2) ווערן ארויסגעפילטערט דורך פארמאכטן דרוק, אדער קען ווערן
פעסטע קריסטאַלן ווערן באַקומען דורך דריקן גלייך דורך די זיפּ פּלאַטע אין דעם דנאָ פון רעאַקטאָר. אין דער איצטיקער דערפינדונג, ווערן לופט און/אָדער שטיקשטאָף בעסער גענוצט.
דרוק פילטראַציע, עס איז בעסער צו נוצן שטיקשטאָף פֿאַר דרוק פילטראַציע, און דער דרוק קען זיין 0.1-0.2MPa, בעסער 0.12 -
0. 18 מפּאַ.
לויט דער דערפינדונג, ווערט דער אויסגעזעצטער קריסטאל נאך דרוק-פילטראציע געוואשן מיט וואסער, וואו דאס געזאגטע וואסער ווערט געוואשן
עס איז נישטאָ קיין ספּעציפֿישע לימיט, למשל, איר קענט אויסקלײַבן 1-2 ק"ג וואַסער שפּריץ וואַשינג אונטער די באַדינגונג פון די טעמפּעראַטור פון 2-25 ℃, און שפּריץ
עס איז נישטא קיין ספעציפישע גיכקייט לימיט.
לויט דער דערפינדונג, קען די ריינקייט פון דעם 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן רוי פּראָדוקט זיין 50-65% לויט וואָג.
בלעטער 3/6 פון די אינסטרוקציעס
5
CN 109516908 A
5
די איצטיקע דערפינדונג, אויף דער אנדערער האַנט, גיט אויך אַ פאָליק זויער וואָס איז צוגעגרייט דורך יעדער פון די מעטאָדן באַשריבן אויבן.
א וואַסעריקע לייזונג פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן ווערט גלייך גענוצט צו צוגרייטן פאָליק זויער.
די אָפּעראַציע פון דער רייניקונג מעטאָדע פון דער דערפינדונג, אַזאַ ווי סטראַטיפיצירטע עקסטראַקציע, קריסטאַליזאַציע פילטראַציע און אַזוי ווייטער, קען דורכגעפירט ווערן אין אַ פארמאכט סיסטעם.
סביבה-פרייַנדלעך, און שטארק רעדוצירן די דזשענעריישאַן פון אָפּפאַל וואַסער, קיין אָפּפאַל אָרגאַניק סאָלוואַנץ און אָרגאַניק אָפּפאַל גאַז; אין דערצו, די רייניקונג אופֿן
קיין אָרגאַנישע סאָלווענטן ווערן נישט אריינגעפירט, און די הויך כלאָר אומריינקייטן ווערן אַוועקגענומען בעת דעם רייניקונג פּראָצעס, אַזוי עס איז נישטאָ קיין קוואַליטעט ריזיקע פֿאַר דער קוואַליטעט פון פאָליק זויער.
די מעטאָדע ניצט וואַסער ווי דער קריסטאַליזאַציע סאָלווענט, און די פּיוראַפייד וואַסעריק לייזונג פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן ווערט גלייך געניצט פֿאַר דער פּראָדוקציע פון פאָליק זויער.
די גאַנצע פּראָדוקציע פֿון פֿאָליק זויער קען ווערן פֿאַרגרעסערט מיט 5% לויט וואָג, און די ריינקייט איז העכער 99.2% לויט וואָג, וואָס קען באַקומען הויך קוואַליטעט.
פון פאָליק זויער.
די דערפינדונג ווערט דעטאַלירט באַשריבן דורך די פאלגענדע בייַשפּילן.
[0042] אין די פאלגענדע אויספירונגען און פראפארציעס, סיידן אנדערש ספעציפיצירט, די מאטעריאלן וואס ווערן גענוצט זענען פאראן דורך קאמערציעלע קויפן, סיידן אנדערש ספעציפיצירט
די מעטאָדע וואָס ווערט גענוצט איז די קאַנווענשאַנעלע מעטאָדע אין דעם פעלד.
דער גאז כראָמאַטאָגראַפֿיע מאָדעל איז געווען GC-2014, געקויפט פֿון שימאַדזו פֿירמע.
דער 1,1,3-טריטשלאָראָאַצעטאָן צוגעגרייט דורך דער רייניקונג מעטאָדע פון דער איצטיקער דערפינדונג [0047] ווערט גערייניקט אין אַ 50-ליטער רעאַקטאָר אויסגעשטאַט מיט אַ פילטער זיפּ פּלאַטע אין דעם דנאָ [0048]. ערשטנס, די ריינקייט פון 1,1 איז 65% לויט וואָג, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן 20 קג און וואַסער 10 קג אין דעם רעאַקציע קעסל געמישט אין 24 שעה רירנדיק פֿאַר 12 מינוט, וואו די ריר-ראַטע איז 200r/min, אין דעם ריר-פּראָצעס צו לייגן וואַסער, דאָס וואַסער מיט אַ ראַטע פון 300 מל/מינוט, און דערנאָך די געמיש שטייט פֿאַר 10 מינוט, אפגעשיידט פון דער נידעריקער אויל שיכט, אַראָפּנעמען הויך קלאָר אומריינקייטן; צווייטנס, די טעמפּעראַטור פון דער שיכטיקער אויבערשטער לייזונג איז געווען לאָוערד צו 5 און גערודערט פֿאַר 2 שעה מיט אַ ריר-ראַטע פון 100r/min. דערנאָך, די האַרטע קריסטאַל איז באקומען גלייך דורך די זיפּ פּלאַטע אין דעם דנאָ פון דעם רעאַקציע קעסל דורך שטיקשטאָף דרוק פילטריישאַן מיט אַ דרוק פון 0.1 MPa, און דערנאָך שפּריצן און וואַשן מיט 2 קג קאַלט וואַסער. די נאַסע וואָג פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן איז געווען 9.8 ק"ג, און די כראָמאַטאָגראַפֿישע ריינקייט (GC) איז געווען 96.8 וואָג % [0051]. די אָפּעראַציע וואָס איז פֿאַרבונדן מיט דעם רייניקונג מעטאָד, אַזאַ ווי סטאַטישע סטראַטיפֿיקאַציע, באַזייַטיקונג פון הויך קלאָרין פֿאַרפּעסטיקונגען, קריסטאַליזאַציע, פֿילטראַציע און וואַסער וואַשינג, קען דורכגעפֿירט ווערן אין אַ פֿאַרמאַכטן קערפּער סיסטעם, וואָס איז סביבה-פֿרײַנדלעך, און רעדוצירט שטאַרק די דזשענעריישאַן פון אָפּפֿאַל וואַסער און פּראָדוצירט נישט קיין אָפּפֿאַל אָרגאַנישע סאָלווענט און אָרגאַנישע אָפּפֿאַל גאַז [0052]. דערצו, ווייל די רייניקונג מעטאָדע אָן אריינפירן אָרגאַנישע סאָלווענט, און הויך כלאָר צו באַזייַטיקן די אומריינקייטן אין דעם רייניקונג פּראָצעס, איז נישטאָ קיין קוואַליטעט ריזיקע אויף דער קוואַליטעט פון פאָליק זויער, אָבער אויך דורך דעם ימפּלאַמענטיישאַן בייַשפּיל פון דער צוגרייטונג פון 1,1,3-פאָליק זויער קראָס-לינקד מיט אַצעטאָן וואַסער אויפגעלייזט גלייך געניצט אין פּראָדוקציע, מאכט פאָליק זויער צו פֿאַרבעסערן קוילעלדיק ייעלד 5 וואָג %, די ריינקייט פון 99 5 וואָג % בייַשפּיל 2 [0054] די עמבאַדימאַנט זאגט אַז 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן צוגעגרייט דורך די רייניקונג מעטאָדע פון דער פאָרשטעלן דערפינדונג [0055] איז פּיוראַפייד אין אַ 50-ליטער רעאַקטאָר יקוויפּט מיט אַ פילטער זיפּ פּלאַטע אין די דנאָ [0056] ערשטער, 1,1 מיט אַ ריינקייט פון 50%, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן 20 קג און וואַסער 4 קג געמישט אין די רעאַקטאָר, רירנדיק פֿאַר 15 מינוט ביי 45, די ריר קורס פון 300r/min, אין די ריר פּראָצעס צו לייגן וואַסער, די וואַסער אין אַ קורס פון 300 מל /מינוט, און דאַן די געמיש שטייט פֿאַר 15 מינוט, אפגעטיילט פון דער אונטערשטער אויל שיכט, אראפנעמען הויכע כלור אומריינקייטן; צווייטנס, די טעמפּעראַטור פון דער אויבערשטער שיכט לייזונג נאך סטראַטיפיקאַציע איז לאָוערד צו 20, און די רירונג קורס איז געווען 200r/min פאר 0.5 שעה. דערנאך, די האַרט קריסטאַל איז באקומען גלייַך דורך די זיפּ טעלער אין די דנאָ פון די רעאַקטאָר דורך נייטראָגען דרוק פילטריישאַן בייַ די דרוק פון 0.2MPa. דערנאך, איז דער פעסטער קריסטאל געשפריצט און געוואשן געווארן מיט 1 ק"ג פון 25 קאלט וואסער, און די נאסע וואָג פון 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן איז געווען 8.2 ק"ג דורך דער מעטאָדע פון רעדוקציע. די רייניקונג מעטאָדע וואָס איז ינוואַלווד אין די סטאַטישע סטראַטיפיקאַציע באַזייַטיקונג פון הויך קלאָר ימפּיוראַטיז, קריסטאַליזאַציע, פילטריישאַן און וואַסער וואַשינג אַפּעריישאַנז קענען זיין דורכגעפירט אין אַ פארמאכט גוף סיסטעם, די אַרבעט סוויווע איז פרייַנדלעך, און שטארק רעדוצירן די דזשענעריישאַן פון אָפּפאַל וואַסער, קיין אָפּפאַל אָרגאַניק סאָלוואַנט און אָרגאַניק אָפּפאַל גאַז [0060]. אין דערצו, ווייַל די מעטאָדע פירט נישט איין אָרגאַנישע סאָלוואַנץ און באַזייַטיקט הויך קלאָר ימפּיוראַטיז בעשאַס די רייניקונג פּראָצעס, איז נישטאָ קיין קוואַליטעט ריזיקירן צו די קוואַליטעט פון פאַליק זויער, און די 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן צוגעגרייט דורך בייַשפּיל 2 איז אויפגעלייזט אין וואַסער און גלייך געניצט אין דער פּראָדוקציע פון פאַליק זויער, ינקריסינג די גאַנץ טראָגן פון פאַליק זויער מיט 4.9% דורך וואָג און דערגרייכן אַ ריינקייט פון 99. די עמבאַדימאַנט זאגט אַז די 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן צוגעגרייט דורך די רייניקונג מעטאָדע פון די פאָרשטעלן דערפינדונג [0063] איז פּיוראַפייד אין אַ 50-ליטער רעאַקטאָר יקוויפּט. מיט אַ פילטער זיפּ פּלאַטע אין דנאָ [0064] ערשטנס, 1,1 מיט אַ ריינקייט פון 60%, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן 20 קג געמישט מיט וואַסער 40 קג אין די רעאַקציע קעסל, מישנדיק פֿאַר 30 מינוט ביי 15, די מיש-ראַטע פון 100 ר/מינוט, אין דעם מיש-פּראָצעס צוגעבן וואַסער, די וואַסער מיט אַ ראַטע פון 500 מל/מינוט, און דערנאָך די געמיש שטייט פֿאַר 30 מינוט, אפגעשיידט פון די נידעריקער אויל שיכט, אַראָפּנעמען הויך קלאָר פֿאַרפּעסטיקונגען; צווייטנס, די טעמפּעראַטור פון די אויבערשטער שיכט לייזונג נאָך סטראַטיפיקאַציע איז לאָוערד צו 10, און די מיש-ראַטע איז געווען 100 ר/מינוט פֿאַר 10 שעה. דערנאָך, די האַרטע קריסטאַל איז באקומען גלייַך דורך די זיפּ פּלאַטע אין דנאָ פון די רעאַקטאָר דורך ניטראָגען דרוק פילטריישאַן ביי אַ דרוק פון 0.2 MPa, און דערנאָך שפּריצן און וואַשן מיט 1 קג פון 5 קאַלט וואַסער. די נאַסע וואָג פון 1,1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן איז געווען 6.9 ק"ג, און די כראָמאַטאָגראַפֿישע ריינקייט (GC) איז געווען 98.3% לויט וואָג [0067]. די אָפּעראַציע וואָס איז ינוואַלווד אין דעם רייניקונג מעטאָד, אַזאַ ווי סטאַטישע סטראַטיפיקאַציע, באַזייַטיקונג פון הויך קלאָרין ימפּיוראַטיז, קריסטאַליזאַציע, פילטריישאַן און וואַסער וואַשינג, קענען זיין דורכגעפירט אין אַ פארמאכט גוף סיסטעם, וואָס האט אַ פרייַנדלעך אַרבעט סוויווע, און שטארק ראַדוסאַז די דזשענעריישאַן פון אָפּפאַל וואַסער און טוט נישט פּראָדוצירן קיין אָפּפאַל אָרגאַניק סאָלוואַנט און אָרגאַניק אָפּפאַל גאַז [0068]. דערצו, ווייל די רייניקונג מעטאָדע אָן אריינפירן אָרגאַנישע סאָלווענט, און הויך קלאָר צו באַזייַטיקן די אומריינקייטן אין די רייניקונג פּראָצעס, איז נישטאָ קיין קוואַליטעט ריזיקירן אויף די קוואַליטעט פון פאָליק זויער, און וועט זיין למשל 3 צוגרייטונג פון 1, 1, 3 – קראָס-לינקד מיט אַצעטאָן, וואַסער צו צעלאָזן, גלייך געניצט אין פּראָדוקציע פון פאָליק זויער, מאכן פאָליק זויער צו פֿאַרבעסערן קוילעלדיק ייעלד 5.3 וואָג %, די ריינקייט פון 99.2 וואָג % פֿאַר פּראָפּאָרציע 1 [0070] פּיוראַפייד 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן לויט די מעטאָד פון עמבאַדימאַנט 1, אַחוץ אַז אין שריט (1), וואַסער איז נישט געניצט, אַנשטאָט, אָרגאַנישע סאָלווענטן זענען געניצט. ווי אַ רעזולטאַט, די צוגעגרייט 1,1, 3-טריטשלאָראָאַצעטאָן איז געווען צעלאָזט אין וואַסער און גלייך געניצט אין די פּראָדוקציע פון פאָליק זויער. די גאַנץ ייעלד פון פאָליק זויער איז בלויז געוואקסן מיט 2% דורך וואָג און די ריינקייט איז געווען 95% דורך וואָג. דערצו, צוליב דעם איינפירן פון ארגאנישע סאָלווענטן אין דעם רייניקונג מעטאָד, איז דא א קוואַליטעט ריזיקע צו דער קוואַליטעט פון פאָליק זויער [0071] אין פּראָפּאָרציע 2 [0072]. 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן ווערט פּיוראַפייד לויטן מעטאָד אין בייַשפּיל 1. דער אונטערשייד איז אַז אין שריט (1), איז די וואַסער סומע 50 קג, וואָס רעזולטירט אין אַ באַדייטנדיקער פאַרגרעסערונג אין דער דזשענעריישאַן פון אָפּפאַל וואַסער און אַ פאַרקלענערונג פון 1. די פּראָדוקציע פון 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן קריסטאַלן איז אויפגעלייזט געוואָרן אין וואַסער און גלייך געניצט אין דער פּראָדוקציע פון פאָליק זויער, אַזוי אַז די גאַנצע פּראָדוקציע פון פאָליק זויער איז בלויז געוואקסן מיט 5.6% לויט וואָג און די ריינקייט איז געווען 99.6% לויט וואָג [0073] קעגן דעם פּראָפּאָרציע פון 3 [0074]. 1,1 איז גערייניקט געוואָרן דורך דער מעטאָדע פון בייַשפּיל 1, 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן, דער אונטערשייד איז אַז אין שריט (1), ווערט דער הויך-כלאָר העטעראָפּלאַסטיד נישט אַוועקגענומען, דער רעזולטאַט פון דער צוגרייטונג פון 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן כּולל אַ גרויסע צאָל כלאָרינירטע קאַמפּאַונדז, די קוואַליטעט פון פאָליק זויער ריזיקע [0075] לויט דעם אויבן דערמאנטן בייַשפּיל 1-3 און איז דער רעזולטאַט פון דער וואָג פון 1-3: די רייניקונג מעטאָדע ינוואַלווז לאָזן שטיין שיכטן קריסטאַל פילטער צו אַוועקנעמען הויך-כלאָר ימפּיוראַטיז וואַשינג אַפּעריישאַנז אַזאַ ווי אַלע אָבער אין די לופט-דיכט סיסטעם, פרייַנדלעך אַרבעט סוויווע, און שטארק רידוסט די אינצידענץ פון אָפּפאַל וואַסער, טוט נישט פּראָדוצירן אָפּפאַל גאַז, אָרגאַניק סאָלוואַנט און אָרגאַניק אין אַדישאַן, דורך ימפּלאַמענטינג פאַל 1 די צוגרייטונג פון 1, 1), 3-טריטשלאָראָאַסעטאָן, לייג אין דעם בוך 5/6 בלאַט 7 CN 109516908 א 7 וואַסער לייזונג, גלייך געניצט אין דער פּראָדוקציע פון פאָליק זויער, מאַכן די גאַנץ ייעלד פון פאָליק זויער געוואקסן 5% דורך וואָג, ריינקייט איז 99.2% דורך וואָג העכער; דערצו, ווייל די רייניקונג מעטאָדע פֿירט נישט איין קיין אָרגאַנישן סאָלווענט, איז נישטאָ קיין קוואַליטעט ריזיקע פֿאַר דער קוואַליטעט פֿון פֿאָליק זויער. דערצו, די רייניקונג מעטאָדע ניצט וואַסער ווי דער קריסטאַליזאַציע סאָלווענט, און די גערייניקטע וואַסעריקע לייזונג פֿון 1,1,3-טריטשלאָראָאַסעטאָן ווערט גלייך געניצט אין דער פּראָדוקציע פֿון פֿאָליק זויער, וואָס רעדוצירט זייַט־רעאַקציעס.
אַטענע סעאָ
וואַטסאַפּ/וועטשאַט:+86 13805212761
MIT–אייווי אינדוסטריע קאָו., לטד
צולייגן：דזשיאַנגסו פּראָווינץ, כינע
פּאָסט צייט: 12טן אויגוסט 2021